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(2019)京73行初13266号

中华人民共和国 北京知识产权法院 行政判决书   (2019)京73行初13266号  原告:洛阳智达石化工程有限公司,住所地中华人民共和...


中华人民共和国 北京知识产权法院 行政判决书   (2019)京73行初13266号  原告:洛阳智达石化工程有限公司,住所地中华人民共和国(河南)自由贸易试验区洛阳片区高新技术开发区北航路19号5幢101。
  法定代表人:柴中良,总经理。
  委托诉讼代理人:赵长青,北京恒都律师事务所律师。
  委托诉讼代理人:王志杰,北京恒都律师事务所律师。
  被告:中华人民共和国国家知识产权局,住所地中华人民共和国北京市海淀区蓟门桥西土城路6号。
  法定代表人:申长雨,局长。
  委托诉讼代理人:胡杨,中华人民共和国国家知识产权局审查员。
  委托诉讼代理人:程强,中华人民共和国国家知识产权局审查员。
  第三人:催化蒸馏技术公司,住所地美利坚合众国得克萨斯州帕萨迪纳海湾大道10100号。
  法定代表人:伦纳德•德•布鲁因,管理委员成员。
  委托诉讼代理人:李郁,女,汉族,1980年2月9日出生,北京三聚阳光知识产权代理有限公司专利代理师,中华全国专利代理人协会推荐,住中华人民共和国北京市朝阳区望花路西里12号楼503号。
  原告洛阳智达石化工程有限公司(简称智达石化公司)因发明专利权无效行政纠纷一案,不服中华人民共和国国家知识产权局(简称国家知识产权局)于2019年8月14日作出的第41351号无效宣告请求审查决定(简称被诉决定),于法定期限内向本院提起行政诉讼。本院于2019年11月4日受理本案后,依法组成合议庭,并通知催化蒸馏技术公司(简称蒸馏公司)作为第三人参加诉讼,于2021年1月13日公开开庭进行了审理。原告智达石化公司的委托诉讼代理人赵长青、王志杰,被告国家知识产权局的委托诉讼代理人胡杨、程强,第三人蒸馏公司的委托诉讼代理人李郁到庭参加了诉讼。本案现已审理终结。
  被诉决定系国家知识产权局针对蒸馏公司的专利号为03813341.5号、名称为“脉冲流反应”的发明专利(简称本专利)所提无效宣告请求而作出的,该决定认定:本专利符合2001年《中华人民共和国专利法》(简称2001年专利法)第二十六条第三款、第二十二条第三款的规定,故据此作出被诉决定,维持本专利权有效。
  原告诉称:一、本专利不符合专利法第二十六条第三款的规定。1、本专利说明书缺少关于“液体硫酸的恒定进料,增加烯烃、烯烃前体或混合的进料速度”的具体范围的技术手段。具体理由包括:(1)被诉决定对本专利实施例部分技术内容的理解和认定有误。一是本专利的反应体系中,硫酸进料包括循环酸和新鲜酸进料两部分,硫酸的进料速度应由循环酸和新鲜酸的进料速度共同决定,被诉决定错误地将再循环酸相进料的速率认定为硫酸的进料速率。二是被诉决定认为本专利产生脉冲流的条件之一为增加气相速率,但本专利实施例部分的典型操作条件中列出的仅是为本专利产生脉冲的数值范围,在实施例部分并没有明确记载该烯烃进料为气体、更无法推知或确认所述烯烃进料为气体状态。因此被诉决定认定将烯烃进料认定为气相进料属于事实认定错误。(2)本专利说明书列出的操作条件均是数值范围,因此本领域技术人员无从得知液体硫酸进料的恒定速率是多少,以及应如何确定合适的恒定速率,说明书也没有描述增加的速度是多少才能产生脉冲流。被诉决定中有描述增加的速度是多少才能产生脉冲流。被诉决定确定合适的恒定速率,确认所述烯烃进料为气体状态。因此被诉决定认于事实认定错误。2、本专利说明书对于是否能够产生脉冲流没有进行任何的实验验证。能否产生脉冲流受整个反应体系各因素的影响,任何体系条件的不同,均会对产生脉冲流的条件、以及是否能产生脉冲流产生影响。某一特定反应体系能够产生脉冲流,并不意味着任何反应体系均可以产生脉冲流。即使说明书明确记载了“确记载了冲流受整个反应体系各因素具体技术手段,也仍然需要实验数据来验证其技术效果,但本专利说明书没有列出实验数据以验证其产生了脉冲流。二、本专利不符合专利法第二十二条第三款的规定,不具备创造性。1、权利要求1中的技术特征“以恒定速率进料的液体硫酸”与脉冲流的产生不具有关联性,因此,在判断权利要求1是否具备创造性的过程中,该特征不应予以考虑。2、被诉决定就权利要求1与证据1存在区别特征认定有误,权利要求1与证据1涉及的反应类型是相同的,且证据1已经公开了烯烃。3、关于其它区别技术特征,证据4中的孔板为权利要求1中“中的孔板为权利要求1中求”与脉冲流的下位概念,公知常识证据2公开了滴流床反应器的填料,公知常识证据3公开了烷基化反应器可以采用脉冲筛板塔,证据1公开了固定床反应器中出现的流动状态(液相和气相向下顺流)的性质取决于两相的流动速率,可以出现的两相流动状态包括滴流、脉冲流等。同时公知常识证据2公开了石油化工生产中采用较高的气速,操作可能进入脉冲流区。证据1也涉及烷基化反应(芳族化合物与烯烃反应),而本专利限定的烯烃和异烷烃原料、以及硫酸催化剂,均是烷烃类原料进行烷基化反应的常规组成。“以恒定速率进料的液体硫酸”属于公知常识或由证据2给出了相应的技术启示。由此可见,权利要求1相对于证据1结合公知常识,或者证据l结合证据2及公知常识,或者证据1结合证据4及公知常识均不具备创造性。4、以证据3、4、6作为最接近的现有技术,权利要求1相对于证据2、3、4、5、6、7及公知常识的部分组合不具备创造性。三、被诉决定在判断说明书是否公开充分以及本专利是否具备创造性的过程中,对本领域技术人员的能力采用了不同的标准,对于被诉决定在判一事实的认定标准存在前后矛盾之处。具体而言,被诉决定在认定说明书是否公开充分时认为“本领域技术人员可以根据说明书的描述在上述烯烃进料速度的范围内增加烯烃的进料速度以实现诱导出脉冲流的压降,从而实现在所述反应区内以脉冲流态进行烷基化反应烃,即被告认为本领域技术人员所具备的能力完全能够弥补说明书相应记载不清楚、不完整的问题;而在评述创造性时,被告认为本领域技术人员完全不具备任何普通的技术知识和常规的实验能力、推理能力,降低了本领域技术人员所具备的掌握普通技术知识和常规实验能力。综上,被诉决定认定事实有误,请求人民法院依法判决撤销被诉决定,判令被告重新作出决定。
  被告辩称:被诉决定认定事实清楚,适用法律法规正确,审理程序合法,审查结论正确,原告的诉讼理由不能成立,请求人民法院驳回其诉讼请求。
  第三人述称:被诉决定认定事实清楚,适用法律法规正确,审理程序合法,审查结论正确,原告的诉讼理由不能成立,请求人民法院驳回其诉讼请求。
  本院经审理查明:
  本专利系专利号为03813341.5号、名称为“脉冲流反应”的发明专利,优先权日为2002年8月19日,申请日为2003年8月11日,授权公告日为2010年1月20日,专利权人为蒸馏公司。本专利授权公告的权利要求书内容如下:
  “1.一种在硫酸烷基化过程中生产烷基化物的方法,包括在以恒定速率进料的液体硫酸及包括具有反应区的垂直反应器与置于所述反应区中的分散混合器组合体的内部静态混合体系存在的情况下,将由烯烃、烯烃前体或其混合物及异烷烃组成的烃组分以至少部分气态方式进料至下流式反应器,其中增加所述烯烃、烯烃前体或混合物的进料速度,直至获得足以诱导出脉冲流的压降。
  2.根据权利要求1的方法,其中所述分散混合器包含带有复丝组件的金属丝网,或与复丝组件交织的金属膨胀网,所述复丝选自惰性聚合物,催化聚合物,催化金属或其混合物。
  3.根据权利要求2的方法,其中对液体和蒸气速率进行调节,以产生跨越所述反应器至少为每英尺填料0.06磅/平方英寸的压降。
  4.根据权利要求1的方法,其中所述内部静态混合体系包括含有空隙空间大于50体积%的接触性结构的填料。
  5.根据权利要求4的方法,其中所述的空隙空间高达开放空间的大约99体积%。
  6.根据权利要求4的方法,其中所述的接触性结构由惰性材料构成。
  7.根据权利要求4的方法,其中所述的接触性结构由催化性材料构成。
  8.根据权利要求2的方法,其中所述反应器填充有含有不锈钢丝与聚丙烯交织的金属丝网材料。
  9.根据权利要求1的方法,其中跨越所述反应器的压降为至少每英尺填料0.06磅/平方英寸。
  10.根据权利要求9的方法,其中跨越所述反应器的总压降高达4psia。”
  本专利说明书第5页倒数第3段记载:在气体和液体的高流动速率下可得到脉冲流。脉冲的特征在于较大的传质和传热速率。催化剂润湿度的增加及并流rivulets之间的连续混合可减少流动的不均匀分布。另外,局部过热点的形成减少了,从而导致本质上更安全的操作且减少了催化剂的失活。脉冲连续性地将滞流液体移动至使其滞流特性消失的位点。由于滞流表示滴流操作中约10-30%的总液体滞流,因而脉冲流过程中其更动态的特性增强了反应器性能。由于不同并流液流之间的有效径向混合,以及滞流液体滞流的差别,因而径向扩散较之滴流不具有可比性。特别地,由于改进的总平推流行为,因而不期望的连续反应减少至更低水平。脉冲流的进一步优点是具有更高的径向传导性。在某些情况下,依赖于脉冲频率,可同时出现产量和选择性的有效改变。
  第5页倒数第2段记载:采用脉冲态反应器操作的主要益处在于,由于产生了相关的湍流,因而传质和传热效益得以增加。当催化剂物理特性得以优化,且不限制反应动力学时,则增加传质是改进工艺性能的关键。
  第6页第4段记载:脉冲的诱导方法可以是:增加气体速率同时维持液体速率,直到达到足以诱导脉冲流动的压降。进一步地,通过采用不同粘度的第二种液体,可抑制脉冲同时维持混合特性。这种抑制减少了催化剂上的磨损和破裂,并且还可维持更平均的流动速率。
  第11页第1段记载:采用不同粘度的液体发现,有一种推动脉冲的控制流体(低粘度液体)。将一种低粘度流体和一种高粘度流体结合用于操作,以使一种液体基本上处于脉冲流运行态而另一种处于滴流态。这种类型的操作很有用,因为它提供了与脉冲流相关的良好混合,而限制了由于第二粘性液相回潮从而由脉冲引起的压力变动。
  第16页倒数第3段记载:通常,本发明工艺中采用的特定操作条件某种程度上依赖于进行的特定烷基化反应。诸如温度、压力、和空间速度以及反应物的摩尔比例的工艺条件会影响所生成烷基化产物的特性,并可根据本领域人员已知的参数进行调整。
  第17页第3段记载:诸如H2SO4的液体酸性催化剂经由线路56进料,补充酸通过线路38而提供。
  第17页第5段记载:“大部分酸相经由线路24和58循环进入反应器。补充的酸可经由线路38加入,积累的废酸经由线路48去除。”经核实,根据上下文及附图4的记载,此处“58”系笔误,应为“56”。
  说明书第19页倒数第1段记载了以下典型操作条件:
  原料烯烃
  烯烃进料速度-lbs/hr 0.25-.50
  烷基化物出料速度-lbs/hr 0.50-1.2
  DP-Psi 0.5-3.0
  再循环速率
  酸相-L/min 0.3-1
  HC相-L/min 1-3
  HC再循环中iC4的重量%75-45
  废酸中H2S04的重量83-89%
  新鲜酸的加入-lbs/gal 0.3-0.5
  说明书附图4记载一个烷基化反应的实施方案。
  智达石化公司针对本专利,于2019年4月9日向国家知识产权局提出了无效宣告请求,其理由是权利要求1-10不具备创造性,同时提交了相应的证据,其中包括:
  1、证据1:CN1O33752A,公开日期为1989年7月12日。证据1公开了以下内容:“本发明提供一种在固定床反应器中,于基本等温的条件下使二种或二种以上反应物进行放热反应的方法,其特征在于反应混合物中含有至少一种沸点比存在的其他化合物低的化合物,该化合物的量至少在其汽化过程中足够消耗上述放热反应所产生的热,而且上述反应器是在反应混合物的沸压下,在提供液相和气相向下顺流的条件下操作的,其中的气相主要含有汽化的上述至少一种具有最低沸点的化合物。在Journal of American Institute of Chemical Engineers,Vol.24,No.6,P.1087-11404,(1978年11月)中有这样的叙述:可以在固定床反应器中出现的流动状态(液相和气相向下顺流,即在本发明方法中使用的反应器中)的性质主要取决于两相的流动速率。这种可以出现的两相流动状态的实例包括滴流,泡沫流和脉冲流。本发明方法的原理可以描述如下。通过重力自流过程,将如前所述的反应混合物加到上述基本垂直放置的固定床反应器中。将反应器内压力调节到相当于反应器内反应混合物的沸压值。当反应混合物与催化剂接触时,反应开始,由于反应器内的压力为上述反应混合物的沸腾压力,反应中产生的热会使反应混合物中的最低沸点组分汽化,而不会使温度升高……可成功地应用本发明第一个工艺过程的是前面所述的烷基化芳族化合物的制备,其中使烯烃与芳族化合物进行反应(该芳族化合物的沸点比上述烯烃的低),而且其中的固定床反应器含有金属硅酸盐催化剂”(参见证据1第7页第3段-第8页倒数第2段)。
  2、证据2:GB960956A及其中译文,公开日期为1964年6月17日。证据2公开一种在酸性催化剂环境下使用烯烃对异链烷烃或芳香族烃进行烷基化的工艺,烷基化工艺是指将异丁烷和烯烃原料注入一个由液态酸性催化剂存在的反应区,酸性物质和烃中非常激烈的搅动下充分混合,形成一种连续相酸性物质的乳状液,催化剂可以使用硫酸,催化剂的浓度最佳取值范围在85%-100%之间的硫酸,最好的做法是首先加入浓度在96%到100%之间的硫酸,直至其可滴定酸度下降到一个特定值,比如85%到90%之间(参见证据2译文第1页第1段和第4段,第2页第8段)。
  3、证据3:Nonsteady operation of trickle-bed reactors:Hydrodynamics,mass and heat transfer,Boelhouwer,J.G.,Technische Universiteit Eindhoven及其中译文,公开日期为2001年1月1日(复印件)。证据3公开了滴流床反应器一般用于石油化工的生产过程,滴流床中的流动状态分别为滴流、脉冲流、雾状流和泡状流,在气体和液体流动速度适中时,可以进入脉冲流状态,脉冲流是一种独特的流动状态,在气体和液体流动速度超出滴流的流动速度时,就会出现脉冲流,脉冲具有颗粒-气体质量传递速度较高的特点,脉冲流的活跃特性可提高反应器性能,相对于滴流,脉冲流的轴向分散现象也更少。在气体和液体流动速度更高时,可获得脉冲流,脉冲的特点是热质传递速度很高。脉冲的特征完全取决于表面气体流动速度,液体流动速度对脉冲和底液滞留量、流速和持续时间不产生影响(参见证据3译文第6页、第8页、第24页第2段、第36页第2段)。
  经形式审查合格,国家知识产权局受理了上述无效宣告请求,并成立合议组对本案进行审理。
  智达石化公司于2019年5月8日提交了意见陈述书,认为权利要求1-10不具备创造性,并且本专利说明书公开不充分,不符合专利法第二十六条第三款的规定,并且补充提交了如下证据(编号续前):
  4、证据4:US2260945及其中译文,公开日期为1941年10月28日。证据4公开了在催化剂存在下使异链烷烃与烯烃反应。参照附图,通过管线1并由泵2通过管线3将不饱和气态烃馏分,例如C4馏分或含有大量或主要在C4烃的裂化气馏分加入到混合器4中,异链烷烃,例如异丁烷,通过管线5,由泵6通过管线7加入混合器4中,通过管线10引入混合器可以是用于搅拌或实现油和酸之间接触的任何合适的机械装置,例如机械混合器、孔板等。在混合器4中,意图使酸和烃反应以在烯烃和异链烷烃之间产生连接以实现烷基化反应(参见证据4译文第3页左栏第1段和附图)。
  5、证据5:US3431079及其中译文,公开日期为1969年3月4日。证据5公开了可烷基化的烃,例如丙烯或丁烯和烷基化化合物,例如异丁烷,以核实的比例混合,作为新鲜进料经管道6进入反应管道7,氢氟酸催化剂通过管道8进入管道7,当酸催化剂和烃反应物接触时,烯烃和异链烷烃之间发生反应,形成高辛烷值的高分子量物质,烷基化催化剂如硫酸,氢氟酸等,反应的进料烃和酸以大约酸水平进入容器9,位于容器9中的挡板20将入口烃-酸混合物引导到酸相中并用于减少由进料产生的湍流并保持静止区,以获得烃-酸相分离(参见证据5译文第2栏第1-3段和附图)。
  6、证据6:EPO987237A2及其中译文,公开日期为2000年3月22日。证据6公开了烯属烷基化剂烷基化链烷烃和/或芳烃原料的方法,使用特定接触材料的固定床反应器,全氟化烷基磺酸催化剂,图1的反应器中通过插入板4和板6,将具有颗粒接触材料的床2细分为许多小的细长部分(参见证据6摘要,说明书第2段,权利要求1,图1-2)。
  7、证据7:Flow pattern and pressure drop in gas-liquid cocurrent downflow through packed beds及其中译文,公开日期为1995年(复印件)。证据7公开了中化学工程实践中气液接触通常在填充床中进行,流动相的流动以向下流动或在床的底部流动以向上流动,流动模式可以是高气体流速和高液体流速下的雾状流和分散气泡流,以及中等高速气体和高速液体下的脉冲流,建议的流动模式分向下流动的气液并流流经填充床进入滴流(两相连续),脉冲流(两相不连续),雾状流(气相是连续的,液相是不连续的),以及分散气泡流(气相是连续的,液相是不连续的)。高相互作用机制包括脉冲流、雾状流和分散气泡流,早期的研究没有同时考虑各相的流动模式,同时将压降与系统变量联系起来(参见证据7译文第15页右栏,第16页左栏最后1段,第18页左栏最后1段和右栏)。
  8、证据8:CN1659ll8A,优先权日为2002年8月15日,申请日为2003年6月12日,公开日期为2005年8月24日。
  9、公知常识证据1:《化工过程开发》,于遵宏等编著,华东理工大学出版社,1997年06月第1次印刷,封面页,版权页,第242-243页(复印件)。公知常识证据1公开了化工研究者遇到气液反应时,可以参考的更适合开发对象的反应器,包括喷雾塔、填料塔、板式塔、鼓泡搅拌釜、鼓泡塔(参见公知常识证据1第242页最后1段和第243页表4-12)。
  10、公知常识证据2:《化学工程师手册》,袁一主编,机械工业出版社,2001年1月第1版第2次印刷,封面页,版权页,第499和581-590页(复印件)。公知常识证据2公开了气液固三相催化反应器的类型和性能比较,其中滴流床在操作时径向传热效率较差,也存在催化剂颗粒内扩散效应较大的缺点,在滴流床反应器中,随着气体与液体的流速、催化剂品种与粒度、液体物理性质等各种因素的不同,气、液会出现不同的流动现象,形成滴流区、脉冲流区、喷雾流区与鼓泡流区,石油化工生产中采用较高的气速,操作可能进入脉冲流区。在滴流床中床层压力降不仅影响反应系统的能耗,而且还与相间的传质系数计算值有关,是一个重要的设计参数,填料包括马鞍形、拉西环、玻璃球等(参见公知常识证据2第581页右栏第4段,第582页左栏第6-7段和最后1段,第584页左栏倒数第4段和倒数第2段)。
  2019年7月23日,国家知识产权局举行口头审理。在口头审理过程中,原告提交了公知常识证据3:《精细有机合成》,王建新主编,中国轻工业出版社,2000年6月第1版,包括封面页、扉页、版权页、目录页、封底页、第127-129页。公知常识证据3公开了烷基化反应器可以采用锅式串联,也可以采用脉冲筛板塔(参见公知常识证据3第128页倒数第2段)。
  2019年8月14日,国家知识产权局作出被诉决定。
  诉讼过程中,原告向本院提交了中国石化出版社于1993年3月出版的《烷基化生产工艺与技术》作为公知常识证据。
  庭审中,原告认可本专利权利要求1与证据1相比,二者存在的区别特征包括原料不同、使用的反应器和反应区不同,采用的催化剂不同,对被诉决定认定的其它区别特征不认可。原告另称因证据1公开了烯烃,故其公开了本专利的烯烃以哪种状态进料以及如何诱导出脉冲流的压降。
  上述事实,有本专利授权公告文本、证据1-8、公知常识证据1-3,原告诉讼中提交的证据及当事人陈述等在案佐证。
  本院认为:
  本专利优先权日为2002年8月19日,申请日为2003年8月11日,根据法不溯及既往原则,本案实体法律问题应当适用本专利申请日时(有优先权的,应为优先权日)施行的专利法,即2001年实施的《中华人民共和国专利法》(简称2001年专利法)。
  本案各方当事人争议的焦点问题为本专利是否符合2001年专利法第二十六条第三款及第二十二条第三款的规定。
  一、关于本专利是否符合2001年专利法第二十六条第三款的规定
  2001年专利法第二十六条第三款规定:说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明,以所属技术领域的技术人员能够实现为准;必要的时候,应当有附图。摘要应当简要说明发明或者实用新型的技术要点。
  (一)关于本专利说明书是否清楚完整地公开了“液体硫酸的恒定进料,增加烯烃、烯烃前体或混合的进料速度”
  原告主张,本专利说明书缺少关于“液体硫酸的恒定进料,增加烯烃、烯烃前体或混合的进料速度”的具体范围的技术手段,对此,本院认为:
  本专利权利要求1保护一种在硫酸烷基化过程中生产烷基化物的方法。根据其字面含义,权利要求1的反应中采用的硫酸是以液态形式进料,且其进料速度为一个保持不变的速率;烯烃、烯烃前体或其混合物及异烷烃组成的烃组分中,至少部分是以气态方式存在,并且可以通过增加该组分的进料速度,以控制反应体系的压降,从而诱导出脉冲流。
  根据本专利说明书的记载可知,本专利是在液体和蒸汽流动条件下对多相下流式反应器的操作。本专利说明书第6页第4段及第16页倒数第3段记载了脉冲的诱导方法可以是:增加气体速率同时维持液体速率,直到达到足以诱导脉冲流动的压降。本发明工艺中采用的特定操作条件某种程度上依赖于进行的特定烷基化反应,……工艺条件会影响所生成烷基化产物的特性,并可根据本领域人员已知的参数进行调整。可见,本领域技术人员可以理解本专利说明书中获得脉冲流的主要手段就是控制体系中气相和液相流速的方式,具体的是通过恒定液体速率和增加气体速率使之达到一定的总压降即可引发脉冲流,且根据不同的反应可以调整其操作条件。根据上述说明书公开的内容,本领域技术人员可以通过将液体硫酸的进料速率保持在一个特定的恒定数值,并增加气相烯烃的进料速率。
  此外,本专利说明书第19页公开了实施例的典型操作,其中公开了酸相再循环速率、新鲜酸的加入量、烯烃的进料速率、HC相再循环速率和压降等具体工艺参数的数值范围;实施例5-6也给出了上述工艺参数的具体数值。本领域技术人员可以根据说明书公开内容的基础上,在上述参数的范围内,通过恒定液体硫酸的进料速率和控制气相烯烃的进料速度以实现诱导出脉冲流的压降,从而实现在所述反应区内以脉冲流态进行烷基化反应,这样的技术方案是能够实施的。
  原告主张,被诉决定对本专利实施例部分技术内容的理解和认定有误,硫酸的进料速度应由循环酸和新鲜酸的进料速度共同决定,被诉决定错误地将再循环酸相进料的速率认定为硫酸的进料速率。对此,本院认为,本领域公知,在烯烃烷基化反应中,硫酸是作为催化剂存在,其不参与反应,但可能存在一定损耗,可以根据需要进行补加,且补加量相对于体系中原本存在的硫酸是一个较小的用量,以使反应体系中酸的量维持在一个固定的水平。根据本专利说明书第17页第5段及附图4的记载可知,附图4中H2SO4的液体酸性催化剂经由线路56进料,补充酸通过线路38而提供,大部分酸相经由线路24和56循环进入反应器,可见作为补充酸38和反应器流出的酸24的两部分酸可以采用共同路线56进入反应器。因此,本专利反应体系中循环酸可以包含体系中由反应器中流出再流进反应器的酸和补充酸。被诉决定将再循环酸相进料的速率认定为硫酸的进料速率并无不当。
  原告另主张,本专利说明书在实施例部分并没有明确记载该烯烃进料为气体、更无法推知或确认所述烯烃进料为气体状态,被诉决定将烯烃进料认定为气相进料属于事实认定错误。对此,本院认为,本领域公知C4烯烃在常压下是气体,本专利实施例部分的典型操作条件使用的是C4烯烃,DP(顶部或反应器入口的高压力)为0.5-3Psi,约合0.068-0.204标准大气压。在此情况下,C4烯烃一定是以气体形式存在。因此被诉决定中认定原料烯烃为气相并无不当。
  (二)关于本专利说明书是否需要记载试验数据以验证“诱导出脉冲流”的技术效果
  原告主张,本专利说明书对于是否能够产生脉冲流没有进行任何的实验验证,对此,本院认为:
  本案中的脉冲流是现有技术已知的一种流体流动形式,并且脉冲流的特点以及诱导出脉冲流的方式也是已知的,这一事实在原告提交的证据3、证据7、公知常识证据2中均有记载。如证据3记载:“滴流床中的流动状态分别为滴流、脉冲流、雾状流和泡状流,在气体和液体流动速度适中时,可以进入脉冲流状态,脉冲流是一种独特的流动状态,在气体和液体流动速度超出滴流的流动速度时,就会出现脉冲流,脉冲具有颗粒一气体质量传递速度较高的特点,脉冲流的活跃特性可提高反应器性能,相对于滴流,脉冲流的轴向分散现象也更少。在气体和液体流动速度更高时,可获得脉冲流,脉冲的特点是热质传递速度很高。”证据7记载:“化学工程实践中气液接触通常在填充床中进行,流动相的流动以向下流动或在床的底部流动以向上流动,流动模式可以是高气体流速和高液体流速下的雾状流和分散气泡流,以及中等高速气体和高速液体下的脉冲流。”公知常识证据2记载:“载常识证据2中气液接触通常在填充床中进行,流动相的流动以向下流动或在床的底部流动以向上流动,流动模式可以是高气体流速和高液体流速下的雾状流和分散气泡流,以及中等高速气体和高速液体下的脉冲流脉冲具有颗粒一气体质量。可见,脉冲流这一概念并非是本专利首次提出的,现有技术已有记载,且根据现有技术也可以知晓脉冲流的获得通常与反应器中气相与液相的流速有关。气体和液体流动速度超出滴流的流动速度时,尤其是采用较高的气速,就可能诱导出现脉冲流。
  本专利权利要求1保护的技术方案简言之是增加气体速率同时维持液体速率,直到达到足以诱导脉冲流动的压降。本专利说明书进一步记载了诱导脉冲流的方法、条件和工艺参数,实施例中也给出了典型操作和具体实施方式。本专利说明书所述的方法并不违背现有技术公开的诱导脉冲流的方式,本领域技术人员可以预期,根据本专利上述方法操作,是可以诱导出脉冲流的,因此无需通过试验数据或谱图等方式验证其技术效果。本领域技术人员可以在说明书公开的内容的基础上,通过控制液体和气体的速度,即恒定液体硫酸的进料速度,并增加烯烃进料速度以实现诱导出脉冲流。
  此外,尽管反应体系因素复杂可能会对脉冲流产生影响,但说明书中也已记载了,本专利工艺中采用的特定操作条件某种程度上依赖于进行的特定烷基化反应。诸如温度、压力、和空间速度以及反应物的摩尔比例的工艺条件会影响所生成烷基化产物的特性,并可根据本领域人员已知的参数进行调整。因此,本领域技术人员根据其所掌握的知识和认知能力,可以在一定范围内调整工艺条件和参数,以获得脉冲流。
  二、关于本专利是否符合2001年专利法第二十二条第三款的规定
  2001年专利法第二十二条第三款规定,创造性,是指同申请日以前已有的技术相比,该发明有突出的实质性特点和显著的进步。在判断发明是否具有创造性时,应在确定最接近的现有技术的基础上界定发明的区别特征,根据该区别特征所能达到的技术效果确定发明实际解决的问题,并从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,判断要求保护的发明对本领域的技术人员来说是否显而易见。
  (一)关于在判断权利要求1是否具备创造性时是否应当考虑技术特征“以恒定速率进料的液体硫酸”
  原告主张,权利要求1中的技术特征“中的技术特征体硫酸”员来说与脉冲流的产生不具有关联性,因此,在判断权利要求1是否具备创造性的过程中,该特征不应予以考虑。对此,本院认为,如前所述,本专利脉冲流的产生条件是恒定液体硫酸的进料速率并增加气相烯烃进料速率,直至获得诱导出脉冲流的压降。根据说明书第6页第4段和第11页第1段的记载,有一种推动脉冲的控制流体(低粘度液体),且通过这类操作,可以提供与脉冲流相关的良好的混合,有助于稳定脉冲引起的压力变化,抑制催化剂的磨损和破裂,维持流动速率。可见,说明书中并未记载硫酸的进料速率与脉冲流的产生无关,相反,两种粘度的液体的存在均与维持稳定的脉冲流有关。因此,原告的上述主张缺乏依据,本院不予支持。
  (二)关于被诉决定认定的权利要求1与证据1的区别技术特征是否正确
  原告主张被诉决定就权利要求1与证据1存在区别特征认定有误,权利要求1与证据1涉及的反应类型是相同的,证据1已经公开了烯烃。对此,本院认为:关于反应类型,证据1涉及的是芳族化合物的烷基化反应,其主要原料为芳族化合物和烯烃,使用的催化剂为金属硅酸盐催化剂,可见证据1与本专利使用的原料不同,产物不同,反应条件不同,因此,不能认为二者属于同样的反应类型。关于烯烃,证据1仅仅公开了烯烃这一成分,其并未公开烯烃以哪种状态进料以及如何诱导出脉冲流的压降。
  鉴于原告对被诉决定认定的其它区别技术特征不持异议,本院予以确认。即二者的区别在于,二者涉及的反应不同、原料不同,使用的反应器和反应区不同,采用的催化剂不同,证据1也不涉及烯烃以哪种状态进料以及如何诱导出脉冲流的压降,即证据1未公开权利要求1的主题名称及所有技术特征。基于上述区别技术特征,本专利权利要求1相对于证据1实际解决的技术问题为如何在硫酸烷基化反应体系中提供可在脉冲流区域操作的多项并流反应器体系。
  (三)关于现有技术是否就区别技术特征给出技术启示
  证据2公开了一种在酸性催化剂环境下使用烯烃对异链烷烃或芳香族烃进行烷基化的工艺,催化剂可以使用硫酸,最好的做法是首先加入浓度在96%到100%之间的硫酸,直至其可滴定酸度下降到一个特定值。可见,证据2公开的是将硫酸的浓度控制在一个特定的值,其并未公开恒定进料速度。
  公知常识证据1公开的是气液反应的常用反应器,与本专利权利要求1限定的反应器不同。证据4涉及异链烷烃与烯烃的烷基化反应,其用于混合原料的混合器可以是用于实现油和酸之间接触的任何合适的机械装置,例如机械混合器、孔板等,在混合器中能实现烷基化反应。但证据4并未公开“具有非机械搅拌的内部静态混合体系”,相反地,证据4还可以使用机械混合器,说明其中有可能不是静态混合体系。
  公知常识证据3公开了烷基化反应器可以采用孔板或脉冲筛板塔,其并未涉及静态混合体系,也并未公开硫酸烷基化反应中如何诱发脉冲流。公知常识证据2中公开的“采用较高的气速,操作可能进入脉冲流区”仅仅是一个泛泛的指引,其并未具体公开在本专利的反应体系中,采用何种具体的手段以诱导脉冲流的产生,即其并未公开恒定液体硫酸的进料速率和增加气相烯烃的进料速率的技术手段。
  综上,证据1-2和4以及公知常识证据1-3均未涉及在“分散混合器组合体的内部静态混合体系”形成的反应区进行烯烃烷基化反应,更没有关注到将液体硫酸以恒定速率进料,以及增加至少部分以气态存在的烯烃、烯烃前体或混合物的进料速度,从而诱导出脉冲流的压降,即上述证据均未公开上述区别特征也不涉及其实际解决的技术问题,权利要求1的技术方案并非由上述证据简单拼凑即可获得的。因此,原告关于权利要求1相对于证据1结合公知常识,证据1结合证据2和公知常识以及证据1结合证据4和公知常识不具备创造性的主张缺乏依据,本院不予支持。
  (四)关于其他证据结合方式
  原告主张以证据3、4、6作为最接近的现有技术,权利要求1相对于证据2、3、4、5、6、7及公知常识的部分组合不具备创造性。对此,本院认为:
  证据3不涉及本专利的反应类型、反应体系和反应器结构,且针对脉冲流这一特征,也并未公开采用何种具体的手段以诱导脉冲流的产生,即其并未公开恒定液体硫酸的进料速率和增加气相烯烃的进料速率的技术手段。证据4涉及异链烷烃与烯烃的烷基化反应,证据6公开了烯属烷基化剂烷基化链烷烃和/或芳烃原料的方法,上述证据均未公开本专利权利要求1的技术特征。
  如前所述,证据2公开一种在酸性催化剂环境下使用烯烃对异链烷烃或芳香族烃进行烷基化的工艺,其公开的是将硫酸的浓度控制在一个特定的值,并未公开恒定进料速度。证据5涉及烯烃烷基化反应,证据7涉及填充床的流动模式,可以包括脉冲流。上述证据均未教导烯烃烷基化反应在本专利所述的反应器和反应区中进行反应,以及如何控制反应物和催化剂的流速以诱导出脉冲流。因此,原告以证据3、4、6作为最接近的现有技术,权利要求1相对于证据2、3、4、5、6、7及公知常识的部分组合不具备创造性的主张缺乏依据,本院不予支持。
  三、关于被告在判断说明书是否公开充分以及本专利是否具备创造性过程中对“本领域技术人员”的判断标准是否一致问题
  原告主张,被告在判断说明书是否公开充分以及本专利是否具备创造性的过程中,对本领域技术人员的能力采用了不同的标准,对于“脉冲流”这一事实的认定标准存在前后矛盾之处。对此,本院认为:
  在判断说明书是否公开充分时所采用的本领域技术人员的标准及其所掌握的本领域公知常识,应当与在判断权利要求是否具备创造性时保持一致。所谓本领域技术人员标准的一致性是指,在面对同一技术问题时,本领域技术人员所得出的结论应当是一致的,其所能掌握的现有技术及本领域公知常识也应当是一致的。需要强调的是,无论是判断说明书是否公开充分,还是判断权利要求是否具备创造性,均应当以本领域技术人员在申请日或优先权日之前所掌握的普通技术知识或所能获得的本领域现有技术为起点。但二者判断标准的一致性并不代表说明书是否公开充分及权利要求是否具备创造性的结论也应当是一致性。本领域技术人员能够理解说明书记载的技术方案并能够实现该技术方案,与该技术方案相比于现有技术对本领域技术人员而言是否非显而易见并能够取得有益效果是两个概念。在判断本领域技术人员是否能够理解说明书记载的技术方案并实现该技术方案时,其所了解和掌握的内容不仅包括申请日之前的现有技术和本领域公知常识,还包括专利说明书记载和公开的内容,即说明书记载和公开的内容并不都属于申请日之前公开的现有技术,因此,本领域技术人员是在了解了专利说明书记载的申请日之后的技术内容,并结合其已经掌握的申请日之前的现有技术的基础上理解和实现专利说明书公开的技术方案的。这也是为何专利说明书没有必要也不可能将所有的技术内容均予以详细阐述,而只是针对与专利发明点相关的技术内容予以阐述的原因。而在判断一项专利是否具备创造性时,应当假定本领域技术人员仅仅掌握申请日或优先权日之前的现有技术,并以此为起点判断一项专利相对于现有技术而言是否非显而易见并能够取得有益效果。对于专利说明书公开的申请日之后的技术方案,本领域技术人员并不知晓,这是与判断说明书是否公开充分的主要区别所在。这一区别并非对本领域技术人员的判断标准不一致,而是专利法不同条款的立法目的和判断方法的不同所致。
  本案中,关于说明书是否公开充分,尽管本专利说明书没有明确记载“液体硫酸的恒定进料,增加烯烃、烯烃前体或混合的进料速度”的具体数值范围,但本案中的脉冲流是现有技术已知的一种流体流动形式,并且脉冲流的特点以及诱导出脉冲流的方式也是已知的。此外,说明书明确记载了脉冲的诱导方法可以是:增加气体速率同时维持液体速率,直到达到足以诱导脉冲流动的压降。并且,说明书也公开了实施例的典型操作,其中公开了酸相再循环速率、新鲜酸的加入量、烯烃的进料速率、HC相再循环速率和压降等具体工艺参数的数值范围。上述这些具体的技术手段并非本专利申请日之前公开的内容,而是本专利的技术贡献所在,本领域技术人员结合申请日之前所掌握的本领域普通技术知识能够理解和实现本专利的技术方案。但这并不代表被告将本领域技术人员的认知能力和水平提高到了申请日之后的认知能力和水平。
  同理,关于本专利是否具备创造性,尽管脉冲流是现有技术已知的一种流体流动形式,并且脉冲流的特点以及诱导出脉冲流的方式也是已知的,但原告提交的现有技术并未公开本专利所保护的诱导脉冲流的具体技术手段,即增加气体速率同时维持液体速率,直到达到足以诱导脉冲流动的压降。而上述具体技术手段恰恰是本专利的技术贡献所在,其对于本领域技术人员在申请日之前所掌握的现有技术而言并非显而易见。同理,这也并不代表被告将本领域技术人员的认知能力和水平降低到了申请日之前的认知能力和水平。
  由此可见,被告在判断本专利说明书是否公开充分以及本专利是否具备创造性过程中,对“本领域技术人员”的判断标准是一致的,原告的该项主张缺乏依据,本院不予支持。
  综上所述,本专利符合2001年专利法第二十六条第三款、第二十二条第三款的规定,被诉决定认定事实清楚,适用法律正确,审理程序合法。原告请求撤销被诉决定,缺乏事实及法律依据,本院不予支持。依照《中华人民共和国行政诉讼法》第六十九条之规定,本院判决如下:
  驳回原告洛阳智达石化工程有限公司的诉讼请求。
  案件受理费人民币一百元,由原告洛阳智达石化工程有限公司负担(已交纳)。
  如不服本判决,原告洛阳智达石化工程有限公司、被告中华人民共和国国家知识产权局可在本判决书送达之日起十五日内,第三人催化蒸馏技术公司可在本判决书送达之日起三十日内,向本院提交上诉状,并按对方当事人人数提交副本,预交上诉案件受理费人民币一百元,上诉于中华人民共和国最高人民法院。
  审判长 兰国红   人民陪审员 王晶   人民陪审员 王若男   二○二一年三月二十五日   法官助理 赵楠   技术调查官 朱凌   书记员 刘嘉兴


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